【海能实验室】卡尔费休库仑法测定钆布醇水分的含量

1、实验过程

1） 卡氏样品加热器设置：将卡氏加热器管路和T931库仑水分测定仪连接好后，将仪器开关打开，连接氮气，设置好需要的温度，本次实验设置的是220℃，打开加热，用流量计调整好需要使用的流量（本次气体流量是50 μL/min）。

2） 空白值测定：待温度升至设置温度后，同时T931库仑水分测定仪编辑好方法，先进行预电解，待仪器进入待机状态后，先进行漂移值测定，然后按照空白方法先做空白测定，放置一个新的空的顶空瓶在加热炉中，点击水分仪的系统进样，将针架把手往外拉出，同时将针架往下缓慢移动，将针头刺穿入顶空瓶中后，再点击水分仪的开始测定，待实验结束后测出的含水量即空白值。

3) 样品测试：启动测试样品的方法，等仪器进入待机状态时，先进行漂移值测定，然后将精密称取适量样品装进20 mL顶空瓶中。将装好样品的顶空瓶放入加热炉中，点击水分仪的系统进样，将针架把手往外拉出，同时将针架往下缓慢移动，将针头刺穿入顶空瓶中后，再点击水分仪的开始测定，用卡尔·费休电解液电解至终点，输入样品的称样量，计算样品的水分含量。待测试完成后，将针架把手往外拉出，同时将针架缓慢移动到顶，将把手往里推入固定孔中将针架固定住后，调节流量计旋钮，关闭氮气。待整个试验结束，关闭氮气瓶总阀。

2、仪器参数

仪器参数，如表1和表2所示：

表1  T931库仑水分测定仪空白参数设置

表2  T931库仑水分测定仪样品参数设置

1、实验结果

样品经测试，得到实验结果如表3所示：

表3  水分含量测试结果

2、结论

用T931库仑水分测定仪搭配卡氏加热器测定钆布醇的水分，测量的数据重复性良好，准确度高，因此该款仪器能够完成检测其水分含量要求。

测试过程中，选择漂移值为在线时，待机之后，先测试漂移值后再进行样品测试。

参考文献：

[1] GB/T 6283-2008化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法 （通用方法）